基本原理编辑本段回目录
萃取分离设备 |
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。
名词解释编辑本段回目录
对于液体混合物的分离设备,除可采用蒸馏的方法外,还可采用萃取的方法,即在液体混合物(原料液)中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。液-液萃取,亦称溶剂萃取,简称萃取或抽提。选用的溶剂称为萃取剂,以S表示;原料液中易溶于S的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。如果萃取过程中,萃取剂与原料液中的有关组分不发生化学反应,则称之为物理萃取,反之则称之为化学萃取。
工作流程 编辑本段回目录
工作流程图 |
萃取操作并未有得到纯净的组分,而是新的混合液:萃取相E和萃余相R。为了得到产品A,并回收溶剂以供循环使用,尚需对这两相分别进行分离。通常采用蒸馏或蒸发的方法,有时也可采用结晶等其它方法。脱除溶剂后的萃取相和萃余相分别称为萃取液和萃余液,以和表示。
对于一种液体混合物,究竟是采用蒸馏还是萃取加以分离,主要取决于技术上的可行性和经济上的合理性。一般地,在下列情况下采用萃取方法更为有利:
(1)原料液中各组分间的沸点非常接近,也即组分间的相对挥发度接近于1,若采用蒸馏方法很不经济;
(2)料液在蒸馏时形成恒沸物,用普通蒸馏方法不能达到所需的纯度;
(3)原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分,若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化,能耗较大;
(4)原料液中需分离的组分是热敏性物质,蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。
设备类型编辑本段回目录
据两相接触方式的不同,萃取设备可分为逐级接触式和微分接触式两类。在逐级接触式设备中,每一级均进行两相的混合与分离,故两液相的组成在级间发生阶跃式变化。而在微分接触式设备中,两相逆流连续接触传质,两液相的组成则发生连续变化。
根据外界是否输入机械能,萃取设备又可分为有外加能量和无外加能量两类。若两相密度差较大,萃取时,仅依靠液体进入设备时的压力差及密度差即可使液体有较好分散和流动,此时不需外加能量即能达到较好的萃取效果;反之,若两相密度差较小,界面张力较大,液滴易聚合不易分散,此时常采用从外界输入能量的方法来改善两相的相对运动及分散状况,如施加搅拌、振动、离心等。
1.混合澄清器
混合器与澄清器组合装置
混合澄清器是使用最早,而且目前仍广泛应用的一种萃取设备,它由混合器与澄清器组成。在混合器中,原料液与萃取剂借助搅拌装置的作用使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中,以加大相际接触面积并提高传质速率。两相分散体系在混合器内停留一定时间后,流入澄清器。在澄清器中,轻、重两相依靠密度差进行重力沉降(或升浮),并在界面张力的作用下凝聚分层,形成萃取相和萃余相。混合澄清器可以单级使用,也可以多级串联使用。
混合澄清器具有如下优点:
(1)处理量大,传质效率高,一般单级效率可达80%以上;
(2)两液相流量比范围大,流量比达到1/10时仍能正常操作;
(3)设备结构简单,易于放大,操作方便,运转稳定可靠,适应性强;
(4)易实现多级连续操作,便于调节级数。
混合澄清器的缺点是水平排列的设备占地面积大,溶剂储量大,每级内都设有搅拌装置,液体在级间流动需输送泵,设备费和操作费都较高。
2.萃取塔
通常将高径比较大的萃取装置统称为塔式萃取设备,简称萃取塔。为了获得满意的萃取效果,萃取塔应具有分散装置,以提供两相间良好的接触条件;同时,塔顶、塔底均应有足够的分离空间,以便两相的分层。两相混合和分散所采用的措施不同,萃取塔的结构型式也多种多样。其分类为:(1)喷洒塔;(2)填料萃取塔;(3)筛板萃取塔;(4)脉冲筛板塔;(5)往复筛板萃取塔;(6)转盘萃取塔(RDC塔)。
3.离心萃取器
单级转筒式离心萃取器
离心萃取器是利用离心力的作用使两相快速混合、分离的萃取装置。离心萃取器的类型较多,按两相接触方式可分为逐级接触式和微分接触式两类。在逐级接触式萃取器中,两相的作用过程与混合澄清器类似。而在微分接触式萃取器中,两相接触方式则与连续逆流萃取塔类似。
(1)转筒式离心萃取器
重液和轻液由底部的三通管并流进入混合室,在搅拌桨的剧烈搅拌下,两相充分混合进行传质,然后共同进入高速旋转的转筒。在转筒中,混合液在离心力的作用下,重相被甩向转鼓外缘,而轻相则被挤向转鼓的中心。两相分别经轻、重相堰流至相应的收集室,并经各自的排出口排出。
转筒式离心萃取器结构简单,效率高,易于控制,运行可靠。
(2)芦威式离心萃取器(Luwesta)
芦威式离心萃取器简称LUWE离心萃取器,它是立式逐级接触式离心萃取器的一种。其主体是固定在壳体上并随之作高速旋转的环形盘。壳体中央有固定不动的垂直空心轴,轴上也装有圆形盘,盘上开有若干个喷出孔。
(3)波德式离心萃取器(Podbielniak)
波德式离心萃取器亦称离心薄膜萃取器,简称POD离心萃取器,是一种微分接触式的萃取设备,波德式离心萃取器由一水平转轴和随其高速旋转的圆形转鼓以及固定的外壳组成。
离心萃取器的优点是结构紧凑,生产强度高,物料停留时间短,分离效果好,特别适用于两相密度差小、易乳化、难分相及要求接触时间短,处理量小的场合。缺点是结构复杂、制造困难、操作费高。
设备选择编辑本段回目录
离心萃取器 |
通常选择萃取设备时应考虑以下因素
1.需要的理论级数
当需要的理论级数不超过2~3级时,各种萃取设备均可满足要求;当需要的理论级数较多(如超过4~5级)时,可选用筛板塔;当需要的理论级数再多(如10~20级)时,可选用有外加能量的设备,如混合澄清器、脉冲塔、往复筛板塔、转盘塔等。
2.生产能力
处理量较小时,可选用填料塔、脉冲塔;处理量较大时,可选用混合澄清器、筛板塔及转盘塔。离心萃取器的处理能力也相当大。
3.物系的物性
对密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加能量的设备;对密度差较小、界面张力较大的物系,宜选用有外加能量的设备;对密度差甚小、界面张力小、易乳化的物系,应选用离心萃取器。
对有较强腐蚀性的物系,宜选用结构简单的填料塔或脉冲填料塔。对于放射性元素的提取,脉冲塔和混合澄清器用得较多。
物系中有固体悬浮物或在操作过程中产生沉淀物时,需定期清洗,此时一般选用混合澄清器或转盘塔。另外,往复筛板塔和脉冲筛板塔本身具有一定的自清洗能力,在某些场合也可考虑使用。
4.物系的稳定性和液体在设备内的停留时间
对生产中要考虑物料的稳定性、要求在设备内停留时间短的物系,如抗菌素的生产,宜选用离心萃取器;反之,若萃取物系中伴有缓慢的化学反应,要求有足够长的反应时间,则宜选用混合澄清器。
5.其它
在选用萃取设备时,还应考虑其它一些因素,如能源供应情况,在电力紧张地区应尽可能选用依靠重力流动的设备;当厂房面积受到限制时,宜选用塔式设备,而当厂房高度受到限制时,则宜选用混合澄清器。
实际上,由于萃取设备的选型一般根据已有的萃取操作经验进行类比,因此,如果选用逐级接触式萃取设备,就便于通过增加萃取级数的方法达到以下目的:
(1)提高萃取率;
(2)降低被萃取组分在萃余液的浓度;
(3)增大料液处理量。
微波萃取设备编辑本段回目录
微波萃取设备 |
微波反应分离技术是一项新技术应用于化工、中药和食品行业。微波反应分离设备主要根据不同的物料在不同的温度条件下的化学物理变化,达到反应与分离的目的。与传统的反应分离法相比,微波反应分离法的主要特点是快速、能耗小、溶剂用量少,而且有利于极性和热不稳定的化合物,避免了长时间处于高温引起的热分解。传统反应分离法是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波反应分离法是微波瞬间穿透物料里外同时加热,达到快速升温,从而进行快速分离的目的。微波反应分离法不仅快速,而且回收率也较高,用微波分离沉淀物中各种金属锡有机化合物,与通常的分离法相比,分离时间仅用3分钟,降低20~100倍,而对各种金属锡有机化合物的分离率却增加了。
微波萃取分离设备内置搅拌桨的型式有锚式、锚框式、涡轮推进式、螺杆螺带式等搅拌加热形式。与物料接触部位均采用304或316不锈钢耐酸碱板制成,确保原料的化学性能及反应分离釜体的使用寿命。
设备技术参数:
电源输入:三相380V±10%,50Hz
微波频率:2450MHz±50MHZ
输出功率:24KW(可调)
额定功率:36KW
外型尺寸:约1200mm×1000mm×1600mm
内腔容积:约220L
微波泄露:符合国家标准≤5mw/cm2;周围无腐蚀性气体,导电粉尘和爆炸性气体;自动控制加热时间、及加热温度。
微波萃取分离设备的特点:
1、反应分离速度快,
2、节能高效,反应分离时间短,
3、物料反应均匀,产品质量好,
4、便于控制,工艺先进等特点,
5、安全卫生、环保,无“三废”产生。
全自动射流萃取器(二联)编辑本段回目录
全自动射流萃取分离设备 |
工作原理:利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞,以达到完全萃取的目的。他彻底代替了人工摇晃,减轻了实验人员的劳动强度,避免了人与有毒试剂的直接接触,保护了操作人员的身体健康。还可大大减少了对环境的污染,提高了萃取效率,使分析结果稳定可靠。
全自动射流萃取器一次可萃取两个样品,两套萃取瓶,两套射流柱:带气量调节阀(流量大小可调),带定时器(萃取时间任意设定)。可广泛用于地面水,工业废水及生活污水的萃取工作。例如:水体中的油,挥发酚,阴离子等物质的萃取工作。1萃取效率:大于95%;2萃取速度快,一分钟萃取一个样品。3萃取自动化程度高,即开即用;4时间可任意设置,流量可任意调节;5重现性高6适用于所有液-液萃取工作;7取样范围宽:100毫升-1000毫升备注:萃取瓶有1000毫升,500毫升,250毫升,根据需求可任意选配。
罐式微波萃取设备编辑本段回目录
萃取分离设备 |
萃取剂的选择编辑本段回目录
高液萃取分离设备
选择合适的萃取剂是保证萃取分离设备操作能够正常进行且经济合理的关键。萃取剂的选择主要考虑以下因素。
1、萃取剂的选择性及选择性系数
萃取剂的选择性是指萃取剂S对原料液中两个组分溶解能力的差异。若S对溶质A的溶解能力比对原溶剂B的溶解能力大得多,即萃取相中比大得多,萃余相中比大得多,那么这种萃取剂的选择性就好。
萃取剂的选择性越高,则完成一定的分离任务,所需的萃取剂用量也就越少,相应的用于回收溶剂操作的能耗也就越低。
2、原溶剂B与萃取剂S的互溶度
3、萃取剂回收的难易与经济性
萃取后的E相和R相,通常以蒸馏的方法进行分离。萃取剂回收的难易直接影响萃取操作的费用,从而在很大程度上决定萃取过程的经济性。因此,要求萃取剂S与原料液中的组分的相对挥发度要大,不应形成恒沸物,并且最好是组成低的组分为易挥发组分。若被萃取的溶质不挥发或挥发度很低时,则要求S的汽化热要小,以节省能耗。
4、萃取剂的其它物性
为使两相在萃取器中能较快的分层,要求萃取剂与被分离混合物有较大的密度差,特别是对没有外加能量的设备,较大的密度差可加速分层,提高设备的生产能力。
两液相间的界面张力对萃取操作具有重要影响。萃取物系的界面张力较大时,分散相液滴易聚结,有利于分层,但界面张力过大,则液体不易分散,难以使两相充分混合,反而使萃取效果降低。界面张力过小,虽然液体容易分散,但易产生乳化现象,使两相较难分离,因之,界面张力要适中。常用物系的界面张力数值可从有关文献查取。
溶剂的粘度对分离效果也有重要影响。溶剂的粘度低,有利于两相的混合与分层,也有利于流动与传质,故当萃取剂的粘度较大时,往往加入其它溶剂以降低其粘度。
此外,选择萃取剂时,还应考虑其它因素,如萃取剂应具有化学稳定性和热稳定性,对设备的腐蚀性要小,来源充分,价格较低廉,不易燃易爆等。
通常,很难找到能同时满足上述所有要求的萃取剂,这就需要根据实际情况加以权衡,以保证满足主要要求。